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技術問答

味精精制用煤質粉狀活性炭工藝研究

發布時間:2021-11-22點擊:

摘要:以煤為原料,采用不同的炭化工藝和不同的活化方法制備活性炭,經過不同條件的后處理,研制成煤質味精精制用粉狀活性炭。經山東菱花味精廠現場化驗分析,并與本廠使用的木質粉狀活性炭進行對比試驗,煤質味精精制用粉狀活性炭,碘吸附值1057mg/g,亞甲基藍吸附值235.3mg/g,灰分1.36%,鐵鹽0.02%,味精脫色率16.8%,焦糖脫色率97.4%,是一種很好的味精精制用的煤質粉狀脫色活性炭。

關于煤質粉狀活性炭的開發研究,對很多人來說是不以為然的,認為煤質粉狀活性炭不就是將篩余炭或其它活性炭經過磨粉就可以獲得煤質粉狀活性炭。其實不然,這樣的煤質粉狀活性炭,灰分很高,質量較差,只能用作污水凈化。在飲料、食品制作行業,如制酒、制糖、味精、制藥行業等是找不到用途的。而這些行業都是采用木質粉狀活性炭。而木質粉狀活性炭和煤質粒狀活性炭一樣,也有很多品種,如:工業用粉狀活性炭、味精脫色用粉狀活性炭、糖用脫色粉狀活性炭、藥用粉狀活性炭、針劑用粉狀活性炭、大容量電容器用炭及燃料電池用活性炭等。因此,若將煤質粉狀活性炭應用到食品、味精、制糖等行業,就應該按木質粉狀活性炭的國家標準中各項技術指標要求來研究制造煤質粉狀活性炭。若照這樣要求,要做的研究工作是很多的。首先是原煤的選擇研究,其次是炭化活化的工藝及工藝參數的選擇研究:特別是后處理的研究。由于煤質活性炭中的灰分不但比木質活性炭中的灰分含量高得多,而且絕大部分都是礦物質灰分,比起木質活性炭的堿性灰分處理難得多,如鎘、鉻、鐵、氯、硫、砷等元素。絕對不能用研究煤質顆粒活性炭的概念來完全代替煤質粉狀活性炭研究的概念,需要建立煤質粉狀活性炭研究的一整套的研究方法和新的工藝,只有這樣才能在煤質粉狀活性炭的開發中取得更大的成績,才能建立起煤質粉狀活性炭的研究空間,更好的去占領粉狀活性炭的市場。

近年來,由于人們對環境保護的意識不斷提高,對生活質量和自然環境要求愈來愈高,所以用于環境保護方面的活性炭量也越來越多。以木材為原料的木質活性炭生產企業,由于受到國家封山育林政策的制約,原材料來源日漸受限,而多數企業規模較小,生產設備簡陋,對周邊地區造成嚴重的空氣污染和水污染。因環境不達標被關閉的企業彼彼皆是。從目前活性炭市場情況分析,粉狀活性炭需求量在不斷提升,僅以國內需求量為例,年需求量約為10萬噸。而我國目前粉狀活性炭的年產量約為7~8萬噸,遠遠滿足不了國民經濟發展的需求。因此,開發研制生產煤質味精脫色用粉狀活性炭是我們急待解決的任務之一。

1 原材料來源、性能及選擇

以煤為原料制造味精脫色用粉狀活性炭,資源豐富,來源廣泛。現僅選用以下6種不同煤質為原料,進行研制味精脫色用粉狀活性炭。6種原材料性能分析下表1。

表1 6種不同煤質原材料成分分析

原煤產地及樣品編號 揮發分(%) 灰分(%)
神府煤田SHAC 34.98 2.64
寧夏銀川AgAC 32.54 4.11
新疆黑山XHAC 34.76 4.84
山西大同DYAC 33.75 3.71
新疆松樹頭XSHAC 35.96 1.50
太原姚村TYAC 15.41 5.89

眾所周知:原料的選擇在活性炭制造過程中是影響活性炭質量優劣的關鍵,它和制造工藝相比是主要因素,但是原料經過選擇確定后對工藝研究也就顯得十分必要,所以說原料的選擇和制造工藝研究是非常重要的,其工藝流程如下。

味精精制用煤質粉狀活性炭工藝研究

從表2看出:

表2 6種原煤制得的活性炭的吸附性能

原煤產地及樣品編號 活化料性能 后處理活性炭性能
碘吸附值(mg/g) 亞甲基藍吸附值(mg/g) 灰分(%) 鐵含量(%) 碘吸附值(mg/g) 亞甲基藍吸附值(mg/g) 灰分(%) 鐵含量(%)
神府煤田SHAC 1065.4 227.9 6.73 0.532 993.8 235.8 3.90 0.054
寧夏銀川AgAC 1143.5 263.0 8.50 0.994 1095.1 265.4 2.20 0.057
新疆黑山XHAC 1175.6 295.5 6.72 1.750 1134.8 189.2 1.81 0.039
山西大同DYAC 1091.5 251.0 24.00 0.811 1184.0 299.7 6.75 0.056
新疆松樹頭XSHAC 906.1 157.3 5.91 0.498 855.8 155.9 1.71 0.041
太原姚村TYAC 466.8 157.3 23.28 1.520 460.5 155.9 2.00 0.940

1)山西大同煤質味精精制用粉狀活性炭其碘吸附值、亞甲基藍吸附值等都達到技術指標要求,經后處理的碘吸附值、亞甲基藍吸附值都有增高趨勢;

2)其它地區煤雖有制造味精精制用粉狀活性炭的可能性,但經后處理后其吸附性能有下降趨勢。因此,大同煤是味精精制用粉狀活性炭的較佳原材料之一。

2 大同煤制味精精制用粉狀活性炭的炭化工藝條件選擇

2.1 炭化工藝的選擇

根據以上對原材料的選擇試驗結果,確定以大同煤為原料試制味精精制用粉狀活性炭。

根據多年對煤質活性炭的研究經驗證明:炭化工藝條件是影響活性炭質量優劣的主要因素,其中有炭化溫度、炭化時間、炭化升溫速度炭化通空氣量等。為了尋找較佳炭化工藝條件,我們選擇如下7種不同炭化工藝條件進行探索試驗,7種炭化工藝流程如下,試驗結果見表3和圖1。

味精精制用煤質粉狀活性炭工藝研究

表3 大同煤7種類工藝條件下所得活性炭的性能

炭化工藝編號 活化料性能 后處理活性炭性能
碘吸附值(mg/g) 亞甲基藍吸附值(mg/g) 灰分(%) 鐵含量(%) 碘吸附值(mg/g) 亞甲基藍吸附值(mg/g) 灰分(%) 鐵含量(%)
DYH-1 918.7 132.5 8.42 0.354 921.6 141.2 2.24 0.034
DYH-2 703.0 - 6.82 0.303 709.9 - 2.4 0.038
DYH-3 587.0 - 6.02 0.177 565.3 - 3.61 0.021
DYH-4 497.3 - 6.15 0.203 484.0 - 3.64 0.028
DYH-5 676.3 - 6.77 0.400 753.3 - 4.24 0.021
DYH-6 789.4 - 8.41 0.466 791.6 - 4.85 0.021
DYH-7 1204.5 207.9 11.13 0.567 1055.1 202.9 8.63 0.067

由表3可知:

1)炭化工藝條件不同,所得結果不同,以第7種炭化工藝條件為佳,所得的活性炭性能好;

2)在以后的研究中,我們都采用第7種炭化工藝條件進行炭化。

2.2 活化工藝的選擇

炭化工藝條件確定后,進行活化工藝條件研究是關系到活性炭性能優劣的關鍵。根據對煤質活性炭多年研究的經驗證明:影響活性炭活化性能的因素有:活化溫度、活化時間、水蒸氣量、活化燒失率等。在這些因素中活化燒失率是主要影響因素,所以我們對其它影響因素沒有作更多的研究,只對不同燒失率作了較為詳細的探索,試驗結果見表4。

表4 大同煤制活性炭燒失率對活性炭性能的影響

樣品編號 燒失率(%) 碘吸附值(mg/g) 亞甲基藍吸附值(mg/g) 灰分(%) 鐵含量(%)
DH-1AC 50 865.8 150.0 10.90 0.154
DYAC-8 53 1097.9 243.3 21.00 0.562
DYAC-7 58 1120.5 253.3 16.60 0.313
DYAC-9 60 1150.4 289.9 14.32 0.385
DYAC-12 62 1181.4 298.7 15.08 0.310
DYAC-14 66 1131.6 280.4 16.04 0.580
DH-2AC 70 1033.0 230.7 25.50 0.852

由試驗結果看出:

1)在沒有做后處理的條件下,活化燒失率控制在60%~65%之間。活性炭的碘吸附值和亞甲基藍吸附值均達到味精精制用粉狀活性炭指標要求;

2)以后的工作重點就是進行后處理降低活性炭的灰分含量和鐵含量。

在后處理試驗過程中,我們做了如下幾項試驗研究工作:

1 )不同酸濃度選擇試驗;

2)不同堿濃度選擇試驗;

3)不同水洗溫度選擇試驗;

4)不同煮沸時間選擇試驗;

5)不同用水量試驗;

6)不同除鐵劑用量選擇試驗。

通過上述試驗選出較佳工藝條件如下:

1)酸濃度為3%~5%;

2)堿濃度為10%~20%;

3)水洗溫度為95~120℃;

4)煮沸時間為2h;

5)用水量為炭量的50~70倍;

6)除鐵劑用量為炭量的0.2%~0.4%。

綜合,上述各項較佳條件對大同煤質粉狀活性炭進行后處理,大同煤質粉狀活性炭后處理后的性能為:碘吸附值1057.8mg/g,亞甲基藍吸附值235.3mg/g,灰分1.36%,鐵鹽含量0.02%,味精脫色率16.8%,透光率63%,焦糖脫色率97.40%。

鐵鹽含量、味精脫色率、透光率均在山東菱花味精廠質量檢驗處化驗室進行化驗。

3 結論

大同煤通過炭化活化、后處理的工藝條件選擇,在較佳條件下,制得的味精精制用活性炭完全能夠符合國標GB/T 13803-1-1999中所規定的味精用活性炭的各項指標。

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